REALISATION DES MONOCRISTAUX

POUR LA FABRICATION DES CIRCUITS INTEGRES

ET PURIFICATION PAR FUSION DE ZONE

Auguste Verneuil
1856 - 1913
Français - professeur de chimie
(photo de gauche)

Yan Czochralski
1885 -1953
Polonais Ingénieur chez AEG (Berlin)
(photo de droite)

 

HENRY THEUERER
(sans information supplémentaire)
pour la purification des cristaux

Auguste Verneuil   Yan Czochralski

 

La majeur partie des circuits intégrés est réalisée sur un monocristal de Silicium . Le problème numéro un est la pureté du cristal. Nous avons vu dans les fiches précédentes qu'il est nécessaire de doper le silicium, c'est à dire qu'il faut introduire un autre corps afin de conférer au silicium des qualités particulières, silicium N ou silicium P.
Le dopage du silicium à l'aide de l'aluminium (valence 3) ou l'arsenic (valence 5) par exemple porte sur 1 atome de dopant pour 108 à 1011 atomes de silicium . Un atome de dopant N pour 108 atomes de silicium  fait chuter sa résistivité de   2,3 103 Ωm  à  0,083 Ω.m soit environ 1 à 30 000.
Des considérations précédentes, il en découle que le monocristal de semi-conducteur doit être d'une grande pureté.

Technique de fabrication:

Méthode Verneuil

En 1904, le professeur  Auguste Verneuil (1851 - 1913) chimiste au Muséum d'histoire naturelle est le premier à avoir réalisé un monocristal de rubis.
On peut trouver dans les anales de chimie et physique 8e série III (1904) la description de son invention permettant de fabriquer un monocristal de Rubis (Al2O3 dopé au chrome) . Un germe de rubis est fixé sur un support réfractaire. La flamme d'un chalumeau à haute température, flamme oxygène / hydrogène d'environ 2200 ° C, fond la surface du germe et au dessus une semeuse fait tomber une petite pluie de poudre d'Al2O3 additionnée de chrome qui fond et tombe sur le germe. Le matériaux réfractaire descend très lentement et quittant la flamme le matériau en fusion se refroidit et cristallise avec la même orientation que le germe. Grace à cette méthode il fut possible de fabriquer des rubis notamment pour l'industrie horlogère qui, jusqu'alors utilisait de vrais rubis. Le professeur A Verneuil à ouvert la voie à la cristallogenèse.

Méthode Czochralski (on peut prononcer cho cral squi)

La première expérience de tirage d’un monocristal à partir d’un bain fondu, a été réalisée en 1916 par Yan Czochralski. Il s’agissait du tirage d’un fil d’étain monocristallin
La méthode Czochralski est actuellement la seule employée pour la réalisation des monocristaux de Silicium avec cependant quelques améliorations ou adaptations en fonction des besoins.

Le principe est le suivant:

Du silicium en poudre et son dopant est placé dans un creuset. Ce dernier peut être en platine ou en quartz par exemple .
 Un système de chauffage à induction si le creuset est métallique porte cette poudre à fusion.
 Un petit morceau de silicium monocristallin (germe) est fixé à une tige réfractaire qui est descendu au contact avec le silicium en fusion.
 Au contact avec le germe, le silicium s'accroche et se solidifie , le monocristal qui se forme prend la même orientation que le germe.
 La tige réfractaire est entraînée par un mécanisme qui la met en rotation et remonte très lentement souvent moins d'un millimètre par heure.
 La vitesse de remonté détermine le diamètre du cristal .
 Le tout est placé dans une enceinte refroidie qui permet de placer l'ensemble dans un atmosphère propre et raréfiée
 Un recuit du cristal par effet joule peut libérer les contraintes internes qui rendent le cristal très fragile, ce qui n'est plus le cas après recuit.
 

La purification du monocristal
1952

 

Le cristal doit être d'une grande pureté, malgré toutes les précautions prises des impuretés peuvent être incluses dans le cristal.

Les premiers travaux ont été effectués dans les laboratoires de la Bell aux USA. Ce furent d'abord William Pfann et Henry Theuerer qui mirent au point une technique de fusion de zone pour le Germanium mais qui ne pouvait pas s'appliquer au Silicium dont la température de fusion est plus élevé que le germanium ( 1410 °c pour le silicium et  937 °C pour le germanium). C'est le chimiste de la Bell Henry Theuerer qui inventa la technique de zone flottante en 1952

Il est possible de purifier le cristal par la méthode de fusion de zone. Il s'agit d'effectuer un chauffage annulaire du barreau de silicium disposé verticalement qui va porter à fusion une fine tranche de silicium. La tension superficielle maintient le silicium liquéfié en position.  Ce chauffage se déplace entraînant avec lui les impuretés qui vont se retrouver à l'extrémité du barreau. On effectue plusieurs passages il suffit ensuite de couper l'extrémité.

Cette technique fut perfectionnée ensuite par PH Keck et MJE Golay aux USA et Eberhard Spenke  et R Emeis en Allemagne de l'Ouest

 

 

Lorsque le cristal est purifié il faut le débiter en fines tranches qui seront ensuite polies et sur lesquelles seront implantés les circuits. 

 

Aspect d'un barreau de silicium .
La pointe est l'endroit de sa connexion avec le germe.
Le barreau est ensuite débité en tranches fines appelées Wafer d'épaisseur inférieure au millimètre qui seront ensuite polies. Ici les circuits ont déjà été implantés

 

Du diamètre du wafer dépend du nombre de composants implantés et réalisés simultanément donc , le prix est dépendant du diamètre de la tranche de silicium. Cependant le coût de la tranche va également dépendre du diamètre mais cette fois en sens inverse. L'investissement pour étirer des monocristaux de silicium de 30cm est considérable et maintenant (2014) on parle de 45 cm. On imaginera la taille du creuset qui doit contenir toute la poudre pour réaliser le cristal, le problème de l'homogénéité de la température et le temps pour l'étirage.

Le wafer ci contre est d'un diamètre de 300 mm sur lequel sont implantés des microprocesseurs 4 cœurs Intel (Ivy bridge)  ils occupent une surface de 162mm2 avec un gravure 22nm et contiennent plus d'un milliard de transistors.
 En comparaison le même microprocesseur en gravure 32 nm occupe une surface de 216mm2 soit un gain de 25% sur les surface occupée.

Sur un Wafer de 300mm, on estime la surface utilisable ( sans tenir compte de défauts éventuels) à 70 686 mm2 avec un wafer de 450 mm la surface utile passe à 159 043mm2 soit un gain de 125%

En 2013 la plus grande fonderie, c'est ainsi qu'on appelle les entreprises qui fabriquent des monocristaux, de la société TSMC de Taïwan a fabriqué 100 000 wafers de 300mm par mois.

Parmi les 13 fonderies les plus importantes, 5 sont Taïwanaises, 3 Coréennes, 2 Américaines, 2 Chinoises et une Israelienne.

Selon "l'usine nouvelle" (voir ci dessous) 29 usines de fabrication de semi conducteurs  sont en cours de réalisation dans le monde (2022) : 8 en Chine, 8 à Taiwan, 6 aux Etats Unis 3 en Europe 2 au Japon et 2 en Corée du sud. Ses 29 usines , 15 travailleront sur des Wafers de 300mm.
Sur ces 29 entreprises, 15 appartiennent à des fondeurs ( Entre autres TSMC, UMC, Samsung, GlobalFoundries ou Smis) et 4 à des fabricants de mémoires comme Samsung,SKhynix, Micron Technology, Kioxia). 

Voir également la fiche sur l'implantation des circuits intégrés " Realisation_CI "

Deux articles intéressants :
https://www.usinenouvelle.com/article/29-nouvelles-usines-de-puces-en-chantier-dans-le-monde-pour-140-milliards-de-dollars.N1110109

https://www.alliancy.fr/intel-investit-33-milliards-deuros-pour-fabriquer-des-semi-conducteurs-en-europe

A signaler 2 sites particulièrement intéressants

cmdo.cnrs.fr/IMG/pdf/Ferrand_Czochralski.pdf

alineason.com/index.php/en/knowhow/crystal-growth

Numéro de la Fiche 105
Dernière mise à jour 18/07/2022